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賽默飛世爾科技提供食品中塑化劑檢測解決方案

時間：2011-06-01 16:34:07來源：caijuan

導語：?賽默飛世爾科技提供食品中塑化劑檢測解決方案。
      臺灣塑化劑風波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安全危機。吃的喝的竟“無所不毒”，民眾聞“塑”色變。目前全臺至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及，受污染產品也擴大到近500項……
      這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽車沙發(fā)等；鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP），常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是廣泛使用的增塑劑。
      “塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙，體內長期累積高劑量，可能會造成小孩性別錯亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無法證實對人類是否致癌，但動物會產生致癌反應。因塑化劑依法不得添加在食品里。
本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法。
一、樣品前處理方法
以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下：
1、固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，貨號60108-393）；
2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水；
3、上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱，流速<5ml/min；上樣后，抽干SPE柱5min；
4、清洗：3mL 5%甲醇水溶液；
5、洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脫，濃縮后進樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進樣。
二、HPLC&GC方法
HPLC方法(反相)
1、高效液相色譜儀，配自動進樣器或手動進樣器，多波長檢測器（檢測波長為225nm）或DAD檢測器（200~400nm 全波長檢測）。
2、色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱（250mm × 4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 11%，28105-254630）
a.     柱溫：35℃
b.    流動相：水(A)-甲醇(B)
c.     梯度：15%A（0~8min）à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
d.    流速：1ml/min
e.    進樣量：20μL
3、色譜圖如下：

 
 
HPLC方法(正相)
1、高效液相色譜儀，配自動進樣器或手動進樣器，多波長檢測器（檢測波長為225nm）或DAD檢測器（200~400nm 全波長檢測）。
2、色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱（150mm × 3.0mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 4%，28805-153030）
b.    流動相：正辛烷
c.     流速：0.5ml/min
d.    進樣量：20μL
3、上述條件下，DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.

 
GC方法
1、GC應配 on-column injector，或PTV進樣器，或不分流進樣器。配FID檢測器。
2、色譜柱及色譜條件
a.     色譜柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）；
b.    進樣器：不分流進樣，1μl；
c.     18℃/min從120℃升溫到300℃；
d.    進樣口溫度：280℃；
e.    載氣：氦氣，1.5ml/min；
f.      檢測：FID 320℃。

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